我們知道,氣相色譜儀在日常分析過(guò)程中,誤差大小10%來(lái)源于所操作儀器, 而90%來(lái)源于樣品的予處理好壞,不同的樣品予處理技術(shù)和方法的優(yōu)缺點(diǎn)又存在很大不同,其中若采用頂空進(jìn)樣(氣相萃?。庀嗌V分析,可實(shí)現幾乎任何樣品中的可揮發(fā)性化合物準確、簡(jiǎn)單、快速地分析。因為頂空進(jìn)樣極其容易的實(shí)現了對液體和固體樣品的無(wú)溶劑萃取,可以說(shuō)從根本上消除了如:吸附解附和溶劑萃取等樣品前處理方法中,可能出現的錯誤和問(wèn)題。
頂空自動(dòng)進(jìn)樣器可以對任何樣品體系中的揮發(fā)性化合物進(jìn)行簡(jiǎn)單快速的色譜分析,使分析工作者大大減少了樣品處理的煩瑣的過(guò)程和時(shí)間。故障容易被發(fā)現,有時(shí)液相色譜儀系統出了故障而不能確定是否是進(jìn)樣器故障,可以用手動(dòng)進(jìn)樣幾次,或用一臺好的自動(dòng)進(jìn)樣器代替,如排除了故障,說(shuō)明進(jìn)樣器有了問(wèn)題。不同廠(chǎng)商的進(jìn)樣器差異很大,除一些共性故障外,較好查閱操作手冊。
頂空自動(dòng)進(jìn)樣器使用注意事項:
1、由于進(jìn)入頂空的載氣同時(shí)進(jìn)入GC,所以用于頂空的氣體也應凈化。
2、頂空瓶加熱溫度,定量管溫度,傳輸線(xiàn)溫度應由小到大,傳輸線(xiàn)小于等于進(jìn)樣口的溫度
3、應用頂空時(shí),GC氣體總流量應是頂空的氣流加上GC氣流量,計算分流比時(shí)應注意??梢杂昧髁坑嫓y量后計算。
4、時(shí)間設置中,樣品充滿(mǎn)定量管的時(shí)間應夠,定量管的平衡時(shí)間不應太長(cháng),進(jìn)樣的時(shí)間應夠長(cháng)。
5、壓力調節如果是手動(dòng)的話(huà),建完方法后應記錄樣品加壓和載氣壓力值,以免由于閥狀態(tài)的變化引起壓力變化。